Elementaranalytische Elementbestimmung in metallischen und nichtmetallischen Werkstoffen


Unter Elementaranalyse versteht man ein Verfahren zur Bestimmung der Gewichtsprozente chemischer Elemente in organischen Verbindungen. Aus diesen Daten kann nach einer Molmassenbestimmung die Bruttoformel und damit die Stöchiometrie einer Verbindung ermittelt werden. Durch weitere physikalische Analysen gelangt man dann zur Konstitutions- und letztendlich zur Strukturformel der gesuchten Verbindung.

Da organische Verbindungen überwiegend aus den Elementen Kohlenstoff C, Wasserstoff H, Sauerstoff O und Stickstoff N bestehen, beschränkt man sich meist auf eine C,H,N-Analyse; Sauerstoff kann durch Differenzwägung ermittelt werden. Fügt man zu diesen Elementen noch einige sog. Heteroelemente wie Halogene, Schwefel und Phosphor hinzu, so hat man fast das gesamte Spektrum der organischen Chemie abgedeckt. Das Vorhandensein dieser Elemente kann ohne größeren Aufwand durch Vorproben, wie z. B. den Beilsteintest, nachgewiesen werden.

Nach der Probenvorbereitung (Reinigung, Trennung) erfolgt die eigentliche Elementaranalyse auch heute noch nach dem klassischen Prinzip der Verbrennungsanalyse. Die endgültige Bestimmung der Verbrennungsgase erfolgt nach ihrer Trennung meist durch Wärmeleitfähigkeitsdetektoren. Bei einigen Verfahren werden die Elemente C und H simultan und der Stickstoff getrennt mit sog. Azometern bestimmt. Bei der Kjeldahl-Methode wird der Stickstoff nasschemisch in Ammoniak umgewandelt und titrimetrisch bestimmt. Auch Schwefel und Halogene lassen sich nach dem Schöniger-Aufschluss (DIN 51 400 T3) titrimetrisch bestimmen - oder gravimetrisch nach der Carius-Methode.

Der Trend geht auch bei der Elementaranalyse in Richtung Automation unter Einsatz elektronsicher Datenverarbeitung mit dem Ziel der simultanen Multielementanalyse. Dieses Ziel ist z.B. mit hochauflösenden Massenspektrometern mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) als selektive Elementdetektoren erreichbar.

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